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羟丙基甲基纤维素HPMC的溶解方法和测定方法

2024-09-20 19:17:33
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纤维素厂家  羟丙基甲基纤维素HPMC的溶解方法和测定方法

测定方法

方法名称:羟丙甲纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定

应用范围:本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。 本方法适用于羟丙甲纤维素。

方法原理:供试品照羟丙氧基测定法,计算羟丙氧基的含量。

试剂:1. 30%(g/g)三氧化铬溶液 2.氢氧化 3. 酚酞指示液 4.碳酸氢钠 5.稀硫酸 6.碘化钾 7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 8.淀粉指示液

纤维素厂家

仪器设备:

试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精 密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解

3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。 标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精 密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。 室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。


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