羟丙基甲基纤维素是一种水溶性高分子化合物,它由天然纤维素经过化学变化得到。在生产过程中,主要涉及到碱液的使用,因此操作时需要注意对环境和自身的保护,同时也需要正确处理废水和废料,以便保护环境。
一、原材料的准备
1、纤维素的提取
HPMC是通过羟丙基化制得,而羟丙基则是通过氯化先生制得,因此纤维素介质中应该含有足够的转化羟丙基的羟基。
纤维素提取的方法有多种,主要有碱法提取、磷酸盐法提取、纯化木质素法提取等。其中碱法提取是比较成熟的方法,其具体步骤如下:
(1)原料处理:将原料选择适当的粒度,便于下一步进行物料的均质化。
(2)预处理:将原料先用水浸泡预处理,去掉原料表面的杂质等物。
(3)均质化:将经过预处理的原料送入破碎机中,将原料破碎成1mm左右的细小颗粒,以便下一步的浸泡。
(4)浸泡:将均质化后的原料与水或碱液混合浸泡,进行酸化等处理,须取样监测。
(5)分离:将经过浸泡后的溶液进行分离,分离出其中含有纤维素的沉淀,排出液体部分。
(6)洗涤:用水或其他物质对分离出来的纤维素沉淀进行洗涤处理,去除杂质和残留碱液。
2、羟丙化反应所需的原料
羟丙化反应中所需的化学品主要是丙烯酸和甲基丙烯酸和氯化物,此外还需要催化剂等。
二、羟丙化反应
1、羟丙化反应液的制备
将水和羟丙基硫酸酯混合搅拌均匀,然后在适当的温度下,缓慢地向反应釜中加入丙烯酸和甲基丙烯酸。搅拌速度要适当,防止出现空气泡。将反应釜内的液体快速启动搅拌器,以充分混合。
2、氯化物的加入
当羟丙基硫酸酯和丙烯酸/甲基丙烯酸混合均匀后,将氯化物引入其中。如有必要,可以在反应过程中定期加入氯化物。一般来说,此时反应温度已经达到80℃左右。
3、催化剂的加入
在反应的后期,将催化剂加入反应釜中,缓慢搅拌均匀。此时,反应液已达到一定浓度,而且有一定的黏度。催化剂的种类有多种,如甲磺酸、磷酸等。
4、回流反应
反应釜内的反应液经过一系列的变化后,反应完全达到饱和,在一定时间内进行回流反应,使得反应液中的羟丙基硫酸酯转化为羟丙基甲基硫酸酯。